Lista przedmiotów z materiałami udostępnionymi dla studentów

Dla_studentów
  • Increase font size
  • Default font size
  • Decrease font size

Marta Ruta

Warstwy TiO2  domieszkowane wapniem i fosforem


TiO2 layers doped with calcium and phosphorus


Opiekun pracy dyplomowej: dr inż. Marta Kamińska
Praca dyplomowa magisterska obroniona 2019-07-11
Streszczenie pracy dyplomowej:
Cel pracy: Analiza procesu utleniania anodowo – plazmowego tytanu w elektrolicie zawierającym jony wapnia i fosforu bez dodatku, jak i z dodatkiem 1M kwasu ortofosforowego oraz zbadanie właściwości wytworzonych w tym procesie warstw dwutlenku tytanu domieszkowanych wapniem i fosforem, pod kątem zastosowania w medycynie (implanty). Materiały i metody: Do przeprowadzonych badań wykorzystano próbki tytanowe (stop Ti–6Al–4V) mających kształt walców o średnicy 12 mm i wysokości 4 mm. Próbki poddano utlenianiu anodowo – plazmowemu w czasie 1 minuty w dwóch osobnych elektrolitach w objętości 300 mL destylowanej wody: 0.15 M octanu wapnia i 0.02 M glicerofosforan wapnia z dodatkiem 1 M H3PO4 oraz bez dodatku H3PO4. Otrzymane warstwy pasywne przebadano pod kątem właściwości fizykochemicznych przy wykorzystaniu Skaningowego Mikroskopu Elektronowego (SEM) z zintegrowanym analizatorem EDS, profilometru stykowego oraz analizatora kąta zwilżania. Badania cytotoksyczności przeprowadzono wykorzystując test live/dead oraz linię ludzkich osteoblastów (Saos – 2) i unieśmiertelnioną linię komórek śródbłonka EA.hy 926. Wyniki: Otrzymane w procesie utleniania anodowo – plazmowego warstwy dwutlenku tytanu domieszkowane wapniem i fosforem w zależności od zastosowanych parametrów różniły się składem chemicznym, strukturą morfologiczną, chropowatością, zwilżalnością oraz cytotoksycznością. Skład chemiczny otrzymanych warstw tlenkowych dla napięć 120V dla obu elektrolitów charakteryzował się brakiem bądź znikomą zawartością wapnia i fosforu w warstwie dwutlenku tytanu. Dla próbek BK 240V, BK 360V oraz dla K 240V charakterystyczna była tendencja wzrostowa zawartości wapnia i fosforu, która z kolei dla K 360V zmalała. Dla próbek przy napięciu 120V dla obu elektrolitów warstwy charakteryzowały się cienką warstwą pasywną i brakiem struktury porowatej. Dla próbek BK 240V i BK 360V obserwowano zwiększoną regularność powierzchni i zagęszczenie warstwy porowatej. Wytworzone warstwy K 240V i K 360V charakteryzowały się zwiększonymi przestrzeniami, obecnymi w wytworzonych warstwach oraz wysoką wartością grubości powierzchni tlenkowej. Chropowatości powierzchni wraz ze wzrostem napięcia dla obu zastosowanych elektrolitów miały tendencję wzrostową, dodatkowo przy zastosowaniu 1 M H3PO4 widoczne były znacznie wyższe jej wartości. Badania zwilżalności wykazały, że wytworzone warstwy mają charakter superhydrofilowy lub hydrofilowy. Badanie i analiza wytworzonych warstw pasywnych posiadających w składzie wapń i fosfor, pod względem cytotoksyczności wykazała, że najwyższa umieralność komórek wystąpiła dla serii próbek K dla komórek linii Saos – 2. Dla próbek serii BK (120V i 240V) obserwowało się wysoką proliferację. Wśród próbek serii K jedynie próbka 120V dla komórek śródbłonka charakteryzowała się wysokim stopniem proliferacji. Podsumowanie: Warstwa tlenkowa domieszkowana wapniem i fosforem o korzystnych właściwościach była wytworzona przy napięciu 240V (BK). Cechowała się optymalną zawartością wapnia i fosforu, posiadała wysoką chropowatość i znakomitą zwilżalność oraz wykazała wysoką proliferację i niską cytotoksyczność. Słowa kluczowe: utlenianie anodowo – plazmowe, tytan, dwutlenek tytanu, wapń, fosfor, implanty
Abstract:
Aim: Analysis of the process of anode and plasma eletrolytic oxidation of titanium in an electrolyte, containing calcium and phosphorus ions without addition and with addition of 1M orthophosphoric acid and examination of the properties of the titanium dioxide layers doped with calcium and phosphorus produced in this process, in terms of application in medicine (implants). Materials and methods: Titanium samples (alloy: Ti–6Al–4V) having the shape of cylinders of 12 mm diameter and 4 mm height were used for the research. The samples were submitted to plasma oxidation during 1 minute in two separate electrolytes in the volume of 300 mL of distilled water: 0.15 M calcium acetate and 0.02 M calcium glycerophosphate with 1 M H3PO4 and without H3PO4. The obtained passive layers were tested for physicochemical properties using Scanning Electron Microscope (SEM) with integrated EDS analyzer, contact profilometer and contact angle analyzer. Cytotoxicity research were performed using live/dead test, human osteoblasts line (Saos – 2) and immortalized endothelium cells line EA.hy 926. Results: The titanium dioxide layers were obtained in the process of anode and plasma oxidation, doped with calcium and phosphorus, depending on the parameters used, they differed in chemical composition, morphological structure, roughness, wettability and cytotoxicity. The chemical composition of the obtained oxide layers at 120V for both electrolytes was characterized by the lack or insignificant content of calcium and phosphorus in the layer of titanium dioxide. For samples BK 240V, BK 360V and K 240V there was a characteristic upward trend in calcium and phosphorus content, which in turn, for K 360V has decreased. For the samples at 120V for both electrolytes, the layers were characterized by a thin passive layer and no porous structure. For samples BK 240V and BK 360V an increased surface regularity and density of the porous layer were observed. The K 240V and K 360V were characterized by increased spaces and the high oxide surface thickness. The surface roughness with an increase in voltage for both electrolytes used, had an upward tendency, additionally, when 1M H3PO4 was used, much higher results were visible. Wettability tests showed that the produced layers are superhydrophilic or hydrophilic in character. Testing and analysis of the passive layers containing calcium and phosphorus, in terms of cytotoxicity showed that the highest cell mortality occurred in the K series of samples for the Saos - 2 line cells. For the BK series (120V and 240V) high proliferation was observed. Among K-series samples, only the 120V sample for endothelial cells was characterized by a high degree of proliferation. Summary: The oxide layer doped with calcium and phosphorus with adventageous properties was generated at 240V (BK). It was characterized by optimal content of calcium and phosphorus, high roughness and excellent wettability as well as high proliferation and low cytotoxicity. Keywords: plasma electrolytic oxidation, titanium, titanium dioxide, calcium, phosphorus, implants